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原材料及仪器甲基丙烯酸(MAA),分析纯;12400(MPEG400),工业品,无色透明液体;12600(MPEG600),工业品,蜡状膏体;122000(MPEG2000),工业品,蜡状膏体,受热溶化为液体;121000甲基丙烯酸酯(MPEG1000MA),工业品,浅褐色液体.对***酸,分析纯;对苯二酚,分析纯,溶于热水;酚噻嗪,化学纯;氢氧化钠,分析纯;异丙醇, 分析纯;过硫酸铵,甲基丙烯磺酸钠,工业品.实验仪器包有恒温电热套、搅拌器、四口烧瓶、温度计、冷凝回流管、真空泵、分水器以及FTIR-8400S红外光谱仪等酯化实验方案酯化反应是一个可逆反应,且随着12的分子量增大,酯化反应就更加困难,导致酯化率较低.为使反应能大程度的向正反应方向进行,反应过程中一般采用使一种反应物过量,加入适当的催化剂,升高反应温度,同时加入带水剂及时地将生成的水排除等措施.本实验采用甲基丙烯酸过量(既有利于酯化反应,又可以直接参加减水剂的合成反应),对***酸作为催化剂,从而来提高酯化率乙二醇实验步骤 在装有温度计、搅拌器、冷凝管,分水器的500mL烧瓶中加入称量好的112、催化剂、阻聚剂和带水剂,加热使其全部溶解,当温度升高到80e时加入甲基丙烯酸,并加快搅拌速度,搅拌1~2 min测出体系的初始酸值,然后升温到反应温度进行反应.酯化反应结束后,减压蒸馏出带水剂,有了酯化大单体。
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